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    牛奶和奶粉中甲醛的檢測方案

    發布時間:2014-05-23      點擊次數:2134

    牛奶和奶粉中甲醛的檢測方案

     

    乳品行業一波未平一波又起。國產奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息,日前,韓國第三大奶制品生產商——每日乳業又爆出牛奶中檢測出含有福爾馬林,其原因是使用了受污染的進口飼料。

    福爾馬林是甲醛的水溶液,過去被廣泛應用于消毒和殺菌,但由于它會對人體健康產生不利影響,食品工業等領域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長過程中出現并影響牛奶的質量,今后可能將對所有奶制品進行例行的甲醛檢查。

    為此,我公司開發了《牛奶和奶粉中甲醛的檢測》方法,希望能為從事食品分析檢測的同仁們提供參考。

    牛奶和奶粉中甲醛的檢測

    1、適用范圍

    適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測。

    2、樣品準備/提取

    2.1稱量:

    牛奶:稱取2.0 g樣品,到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管;

    奶粉:稱取0.5 g,到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管。

    2.2 提取

    將稱好的樣品用水定容至10 mL。

    2.3 衍生

    取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中,混勻,60℃水浴30 min。

    *2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

    3、SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

    (1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液棄去,并將小柱抽干;

    (2)上 樣: 將2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。

    (4)洗 脫: 1 mL乙腈,繼續收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL;過微孔濾膜,供HPLC分析。

    4、分析條件

    色譜柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)

    流 速: 1.0 mL/min 

    檢測器:* UV 365 nm

    柱 溫: 40℃

    進樣量: 20 μL

    流動相: 乙腈:水=60:40

     

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